[操作笔记] 电子束蒸发镀膜SOP

基本信息

项目 内容
设备 电子束蒸发镀膜机 (E-Beam Evaporator)
样品盘尺寸 四寸 (4 inch)
真空要求 < 5×10⁻⁶ Torr（抽真空成功判定标准）
冷却时间 ≥ 30 分钟（厚度越高冷却时间越长）

操作流程总览

充气 → 放样品 → 抽真空 → 选材料/对准电子束 → 开样品旋转和电子束挡板 → 开高压+速流 → 稳定后开样品挡板，进行镀膜 → 厚度达标后快速归零速流/高压 → 关上挡板 → 冷却 → 充气取样 → 关气瓶 → 复抽真空

详细步骤

Step 1 — 开启气瓶充气

image-20260403183221294

  1. 打开气瓶，逆时针拧松阀门

  2. 看左侧流速表，控制流速保持在 0.2 左右

  3. 拧开镀膜机舱门四周螺丝，点击程序中E-pump venting开始充气，等待充气完毕，不然舱门打不开。充气完毕后能听见明显的气阀关闭声，以及灯光和声音提示

    image-20260403183435673

    image-20260403183440838

⚠️ 流速过大可能损坏设备，保持稳定在 0.2 附近

Step 2 — 装载样品

  1. 充气完毕后，打开舱门

  2. 为了防止舱室内有残留物污染，可以肉眼检查一下，并用吸尘器将里面抽吸干净

  3. 将样品放入样品盘（样品盘大小为四寸）

    image-20260403183534846

  4. 将样品盘插入红框内区域，关闭舱门，拧紧螺丝 (这里可以只拧螺丝四个角，方便后续取样)

    image-20260403184107192

  5. 补充：在后续正式开始前，可以先看看仪器的厚度指示是否归零，晶振寿命应不低于90%（1%的误差限），如果到了就要更换

    image-20260403184343471

Step 3 — 抽取真空

  1. 拧紧螺丝后，软件点击E-beam pumping启动抽真空程序
  2. 等待真空度降低，须抽到 < 5×10⁻⁶ Torr 才算成功

⚠️ 真空度不足时不可进行后续步骤

Step 4 — 选取材料坩埚与对准

image-20260403185212164

  1. 选取要镀膜的材料坩埚 (埚)
  2. 点击 Go，选择对应坩埚的程序 Call
  3. 打开电子束挡板，同时这个时候可以开旋转了

Step 5 — 开启高压与速流

image-20260403185357820

⚠️ 严格按照顺序：先开高压，再开速流

  1. 真空度足够后，打开高压（左侧旋钮）
  2. 再打开速流（右侧旋钮）

Step 6 — 电子束瞄准对准坩埚中心

image-20260403185420322

  1. 选择模式，一般选模式 1（除了Pt用模式2）
  2. 触摸点击瞄准
  3. 观察图中白点位置（即电子束轰击位置），尽量将其调整至坩埚中心，也可从舱门的观察口向内观看，微调位置，使得电子束确定打在坩埚中心的材料上

⚠️ 镀膜期间不允许电子束轰击到坩埚外（否则损伤设备）
注意：白点位置指示不完全精准，需目测调整

小技巧：在坩埚中间加上电子束之后，如果发现镀膜速率没怎么增长。可以微微转动电子束摇杆，使底部坩埚材料均匀被加热，避免因为只加热一个点，传感器没捕捉到速率信息。而后突然一下子速率猛增，影响膜厚控制。

以及这时候还是能看观察窗里面的，再往后提高速流后就不能看了

Step 7 — 逐步提升速流至目标镀膜速率

image-20260403185732178

  1. 旋转速流旋钮，每次旋转 10 刻度
  2. 每次旋转后等待 30 秒再进行下一次旋转
  3. 重复操作，直到镀膜速率达到目标值
  4. 镀膜速率不能太快，也不能太慢，根据实际的材料厚度来。对于20nm的Ti，给0.4 A/s的速率即可，给的太快了厚度会很难控制

⏱️ 快速旋转会导致设备不稳定，务必逐步调节

Step 8 — 开始镀膜

image-20260403185856821

  1. 待镀膜速率达到稳定值
  2. 开启基片旋转（你可以在这时候开，也可以在之前开，总之别忘了就行）
  3. 打开上挡板，同时快速点击右侧灰色按钮将厚度计数器清零开始计时/计厚

⚠️ 有镀膜速率时，禁止使用观察窗。

否则观察窗也要被镀膜了，而且被电子束照射的材料非常的亮，也不能肉眼去看

Step 9 — 结束镀膜

达到目标厚度后，按以下顺序操作：

  1. 关闭上挡板
  2. 将速流旋钮快速转回零
    • ⚠️ 注意转动方向，仪器下方有方向指示
  3. 关闭速流
  4. 关闭高压
  5. 在瞄准框点击 × 退出
  6. 停止基片旋转
  7. 点击 Home 归位
  8. 关闭下挡板
  9. 等待冷却 ≥ 30 分钟（厚度越大冷却时间相应延长）

这里还有个非常重要的小技巧，所谓的达到目标厚度，实际需要提前一点。假如镀20nm（200A）的Ti，到195~198A的时候就要关了，因为流速不是直接归零的，残留的部分会继续镀上去，后续会继续增厚一点点。

Step 10 — 取出样品

  1. 冷却完成后，拧下螺丝
  2. 点击充气按钮，等待充气完毕
  3. 打开舱门，取出样品

Step 11 — 复位与关机

  1. 关闭舱门，拧紧螺丝
  2. 启动抽真空程序，恢复真空
  3. 抽取真空完毕后，再次拧紧螺丝
  4. 关闭气瓶

操作顺序速查卡

阶段 关键操作 注意事项
充气入样 开气瓶 → 充气 → 开门放样 → 拧紧 流速保持 0.2
抽真空 启动抽真空 须达 < 5×10⁻⁶ Torr
选材对准 选坩埚 → Go → Call → 开下挡板 电子束对准坩埚中心
升功率 先高压，后速流 每10刻度等30秒
开始镀膜 开旋转 → 开上挡板 → 清零 禁用观察窗
结束镀膜 关上挡板 → 速流归零 → 关速流 → 关高压 → 关下挡板 注意速流归零方向
冷却取样 等待 ≥30 min → 充气 → 取样 厚度越大等越久
复位 关门 → 抽真空 → 拧紧 → 关气瓶 —

关键参数汇总

参数 数值
气体流速 ~0.2
真空度标准 < 5×10⁻⁶ Torr
速流旋转幅度 每次 10 刻度
旋转间隔时间 ≥ 30 秒
冷却时间 ≥ 30 分钟
样品盘规格 四寸 (4 inch)